前处理过程是按NY761-2008

事先说明，由于整个过程只有本人一人，俺既要拍照又要操作，所以有些照片是没有的

1、称样

茶叶5g，蔬菜25g。误差方面，俺习惯将茶叶控制在±0.02间，蔬菜控制在24.95g到25.20g间。

称样时的图没照，放张称样后的天平



2、用纯净水将茶叶润湿。

图片无，放张俺们的纯水机



3、加乙腈，茶叶样和蔬菜样都加50ml。俺一直想不通5g的茶叶样加乙腈的量怎么和25g的蔬菜样加的量一样。

部分加了乙腈的茶叶样图片



3、均质

哈哈，这步终于有图片啦

4、过滤（图片无，其实是俺忘记照了）

5、震荡、静止（纯手工震荡）
处于静止状态的样品们（图）


问一下大家吗，加氯化钠，大家是凭感觉加还是称出准确的量加？

6、抽取10ml的上层溶液移入烧杯，放在水浴锅上蒸



不要问俺为啥不通氮气，俺也想通，但是没氮气你让俺怎么通！！！！！！！！！

7、蒸至近干（每次做时，总有一些由于没掌握，干过了）

8、用丙酮+正己烷的混合液洗涤烧杯，然后将洗涤液倒入塑料离心管里，放入离心机离心10分钟(这步以前没有，是俺这次才加的），为了验证一下离心了的和没离心的有啥区别，其中一个样品在“6”时，俺抽取了两份。

放入离心机时的图



9、称着离心这段时间，检查一下佛罗里硅柱能不能放入刻度离心管，发现有几个塞不进，立即换。



图上的两只烧杯，一只装丙酮和正己烷的混合液，一只装正己烷。

10、依次用混合液和正己烷淋洗佛罗里硅柱，当液面快到柱子表层时，迅速柱子转到另一根刻度离心管，倒入离心过后的洗涤液。

俺发现，离心过后，茶叶的有沉淀物，蔬菜的没有（俺蔬菜只做了三个，只代表本次所做的没有），倒入的洗涤液自然除沉淀物部分。

11、过柱后，用正己烷定容至5ml

或许是俺掌握的的量好，过柱后，刻度离心管里的溶液里5ml没差多少，只要加两三滴正己烷就行了。（这是有氮吹仪没氮气，从来没用过氮吹仪练出来的）。

12、装入上机瓶上机检测

最后俺发现离心了的，比没离心的，杂峰少了很多。

原文地址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130621/4806466/