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气相色谱仪检测油中脂肪酸和六号溶剂

来源:绿洲生化  发布时间:2013-4-23 11:30:48  点击:2278

  脂肪酸分析

 
一.分析原理
 
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
 
二.脂肪酸甲酯的制备
 
1.液态油样:
 
取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。
 
2.固态牛羊脂肪酸酯化法:
 
乙醚甲酯化
 
取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
 
三.仪器及材料
 
1.气相色谱GC
 
a)氢焰检测器(FID)
 
b)气源:氮气,氢气,空气。
 
2.数据处理:N2000工作站及电脑
 
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
 
4.分析级:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水
 
5.10ml容量瓶
 
四.仪器的控制
 
分析条件:
 
柱温:190℃
 
气化:260℃
 
检测:250℃
 
灵敏度:3
 
载气:0.1MP
 
进样量:0.2uL
 
五.分析谱图(略)
 
大豆油分析谱图:
 
花生油分析谱图:
 
菜子油分析谱图:
 
芝麻油分析谱图:
 
牛羊油分析谱图:
 
牛羊油(硬脂酸)分析谱图:
 
油中溶剂残留检测
 
正己烷(六号溶剂)
 
一.分析原理
 
食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
 
二.仪器及材料
 
1.GC-5890气相色谱
 
a).氢焰检测器(FID)
 
```b).气源:氮气,氢气,空气。
 
2.数据处理:N2000工作站及电脑
 
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
 
4.分析级:正己烷
 
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
 
三.分析方法
 
1.无溶剂机榨油
 
2.正己烷(分析级)
 
3.标准油样精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
 
即100ppm
 
4测定方法:标准曲线
 
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
 
5样品分析;
 
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
 
四.仪器的控制
 
分析条件:
 
柱温:85℃
 
气化:120℃
 
检测:120℃
 
灵敏度:3
 
载气:0.1MP
 
进样量:1ml
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